By Priv.-Doz. Dr. rer. nat. Siegfried Warwel, Dr. rer. nat. Heinz-Peter Hemmerich, Dipl.-Chem. Christoph von Fragstein, Prof. Dr.-Ing. habil. Friedrich Asinger (auth.)
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Versehen mit Rührer, l-l-Tropftrichter mit Druckausgleich sowie Rückflußkühler (gespeist mit -30 0 C kaltem Methanol). Zur Abfuhr der beträchtlichen Hydrolysewärme befand sich der Kolben in einem -20 bis -30 o C kaltem Bad. Es wurden 5 1 halbkonzentrierte Salzsäure vorgelegt mit ca. 1 1 n-Pentan überschichtet und sodann das aluminiumorganische Reaktionsprodukt unter Argonatmosphäre langsam unter Rühren zugetropft (ca. ). Nachdem die Hälfte des Aluminiumalkyls zugegeben war. wurde die wäßrige Phase abgehebert und durch 5 1 frische halbkonzentrierte Salzsäure ersetzt.
5 % aber aus dem durch Konfigurationsumkehr entstandenen trans-Isomeren. Stellungsisomere n-Octene waren nicht entstanden. Durch entsprechende Blindversuche wurde auch hier festgestellt, daß sowohl Zinnalkyl als auch UV-Licht zur Erreichung der Konfigurationsisomerisierung notwendig waren. 2 Photochemische Konfigurationsisomerisierung von cis-4-nOcten in Gegenwart von Tetra-n-butylzinn - Abhängigkeit von den molaren Verhältnissen und der Temperatur Den Einfluß des molaren Verhältnisses von Olefin : SnR 4 bei der photochemischen Konfigurationsisomerisierung von cis-4-n-Octen in Gegenwart von Tetra-n-butylzinn zeigt Tabelle 20.
29 - Tabelle 12: Photochemische Konfigurationsisomerisierung von cis-4-n-Octen in G~genwart von Aluminium-tri-butyl-Verbindungen a} - Abhängigkeit von der Struktur der Butylreste Vers. Nr. 6 a) Reaktionsbedingungen: Lichtquelle: Quecksilberdampfhochdrucklampe "Original Hanau Q 700" Temperatur: 20 0 C, Argonatmosphäre Verweilzeit: 24 Stdn. Molverhältnis Olefin : A1R 3 = 1 : 4 b) Verweilzeit: 37 Stdn. 6 Photochemisches Verhalten von Aluminiumalkyl-DonatorKomplexen bei der Konfigurationsisomerisierung von Olefinen Die Versuche zur strahlenchemisch initiierten Konfigurationsisomerisierung von Olefinen hatten gezeigt, daß die Isomerisierung immer dann behindert oder sogar vollständig unterbunden wurde, wenn die für die Olefin-Umlagerung notwendige aluminiumorganische Verbindung durch Äther oder tertiäre Amine komplexiert war.